Во-первых, очистить все точки останова. После этого очистите раствор. Затем перестройте решение. Теперь снова установите точки останова.
Иногда я также удаляю папки и папки отладки (вручную). Если это не сработает, закройте Visual Studio и откройте его снова.
Если вы используете связанный веб-сервер с Visual Studio под названием Cassini (значок, который находится близко к вашим компьютерным часам), выключите его. Даже когда вы останавливаете приложение, стандартный веб-сервер разработки ASP.NET остается в живых. Убейте его тоже.
Если выше не помогает, проверьте следующие ссылки:
http://www.dotnetspider.com/resources/21865-Visual-Studio-NET-Debugger-Does-Not-Stop.aspx
http://forums.asp.net/t/372106.aspx
Вы перешли к построению релиза случайно? – ChrisF
Честно говоря, я не знаю, что вы имеете в виду;) – Tony
Какое решение вы разрабатываете? ASP.NET, консольное приложение, Windows Forms? –